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镀膜产品常见不良分析、改善对策----膜强度

溅射靶材 2020-06-03 10:23

  膜强度的不良(膜弱)主要表现为:

  ① 擦拭或用专用胶带拉撕,产生成片脱落;

  ② 擦拭或用专用胶带拉撕,产生点状脱落;

  ③ 水煮15分钟后用专用胶带拉撕产生点状或片状脱落;

  ④ 用专用橡皮头、1Kg力摩擦40次,有道子产生;

  ⑤ 膜层擦拭或未擦拭出现龟裂纹、网状细道子。

  改善思路:基片与膜层的结合是首要考虑的,其次是膜表面硬度光滑度以及膜应力。

  膜强度不良的产生原因及对策:

  ① 基片与膜层的结合。

  一般情况,在减反膜中,这是膜弱的主要原因。由于基片表面在光学冷加工及清洗过程中不可避免地会有一些有害杂质附着在表面上,而基片的表面由于光学冷加工的作用,总有一些破坏层,深入在破坏层的杂质(如水汽、油汽、清洗液、擦拭液、抛光粉等,其中水汽为主要),很难以用一般的方法去除干净,特别对于亲水性好,吸附力强的基片尤其如此。当膜料分子堆积在这些杂质上时,就影响了膜层的附着,也就影响了膜强度。

  此外,如果基片的亲水性差、吸附力差,对膜层的吸附也差,同样会影响膜强度。

  硝材化学稳定性差,基片在前加工过程中流转过程中,表面已经受到腐蚀,形成了腐蚀层或水解层(也许是局部的、极薄的)。膜层镀在腐蚀层或水解层上其吸附就差,膜牢固度不良。

  基片表面有脏污、油斑、灰点、口水点等,局部膜层附着不良,造成局部膜牢固度不良。

  改善对策:

  ㈠ 加强去油去污处理,如果是超声波清洗,应重点考虑去油功能,并保证去油溶液的有效性;如若是手擦,可考虑先用碳酸钙粉擦拭后再清擦。

  ㈡ 加强镀前烘烤,条件许可,基片温度能达到300℃以上更好,恒温20分钟以上,尽可能使基片表面的水汽、油汽挥发。*注意:温度较高,基片吸附能力加大,也容易吸附灰尘。所以,真空室的洁净度要提高。否则基片在镀前就有灰尘附着,除产生其它不良外,对膜强度也有影响。(真空中基片上水汽的化学解吸温度在260℃以上)。但不是所有的零件都需要高温烘烤,有的硝材温度高了反而膜强度不高还会有色斑产生。这与应力以及材料热匹配有较大的关系。

  ㈢ 有条件时,机组安装冷凝机(PLOYCOLD),除提高机组真空抽速外,还可以帮助基片水汽、油气去除。

  ㈣ 提高蒸镀真空度,对于1米以上的镀膜机,蒸镀启动真空应高于3*10-3Pa,镀膜机越大,蒸镀启动真空更高。

  ㈤ 有条件时,机组安装离子源,镀前轰击,清洁基片表面,镀膜过程辅助,有利于膜层的密实牢固。

  ㈥ 膜料的去潮,将待用膜料用培养皿盛放在真空室干燥。

  ㈦ 保持工作环境的干燥(包括镜片擦拭、上伞工作区),清洁工作环境时不能带入过多的水汽。

  ㈧ 对于多层膜,在膜系设计时,就要考虑第一层膜与基片的匹配,尽可能考虑用Al2O3膜料,该膜料对大部分基片有较好的吸附力。对于金属膜,也可考虑第一层镀Cr或Cr合金。Cr或Cr合金对基片也有较好的吸附力。

  ㈨ 采取研磨液(抛光液)复新去除镜片表面的腐蚀层(水解层)

  ㈩ 有时候适当降低蒸发速率对膜强度的提高有帮助,对提高膜表面的光滑度有积极意义。

  ② 膜层应力:

  薄膜的成膜过程,是一个物质形态的转变过程,不可避免地在成膜后的膜层中会有应力存在,对于多层膜来说有不同膜料的组合,各膜层体现出的应力是有所不同的,有的是张应力、有的是压应力,还有膜层及基片的热应力。

  应力的存在对膜强度是有害的,轻者是膜层耐不住摩擦,重者,造成膜层的龟裂或网状细道子。

  对于减反膜,由于层数不多,应力一般体现不明显,(但有些硝材的镜片即便是减反膜也有应力问题存在。)而层数较多的高反膜、滤光膜,应力是一个常见的不良因素,应特别注意。

  改善对策:

  ㈠ 镀后烘烤,最后一层膜镀完后,烘烤不要马上停止,延续 10分钟“回火”。让膜层结构趋于稳定。

  ㈠ 降温时间适当延长,退火时效。减少由于真空室内外温差过大带来的热应力。

  ㈡ 对高反膜、滤光膜等在蒸镀过程中,基片温度不宜过高,高温易产生热应力。并且对氧化钛、氧化钽等膜料的光学稳定性有负面作用。

  ㈢ 镀膜过程离子辅助,减少应力。

  ㈣ 选择合适的膜系匹配,第一层膜料与基片的匹配。(如五层减反膜采用Al2O3-ZrO2-Al2O3-Al2O3-ZrO2-MgF2;ZrO2也可以采用SV-5(一种ZrO2 TiO2混和膜料)或其他混合高折射率膜料。。

  ㈤ 适当减小蒸发速率(Al2O3-2.5A/S;ZrO2-3A/S;MgF2-6A/S参考速率)

  ㈥ 对氧化物膜料全部充氧反应镀,根据不同膜料控制氧进气量。

  ③ 外层膜表面硬度:

  减反膜一般外层选用MgF2,该膜层剖面是较松散的柱状结构,表面硬度不高,容易擦拭出道子。

  改善对策:

  ㈠ 膜系设计允许时,外层加10nm左右的SiO2层,二氧化硅的表面光滑度优于氟化镁(但二氧化硅表面耐磨度、硬度不如氟化镁)。镀后离子轰击几分钟,牢固度效果会更好。(但表面会变粗)

  ㈡ 镜片出真空室后,放置在较干燥洁净的地方,防治快速吸潮, 表面硬度降低。

  ④ 其它

  造成膜强度不良的原因还有,真空度过低(在手动控制的机台容易发生)、真空室脏、基片加热不到位。

  辅助气体充入时,膜料也在放气致使真空度降低,使分子自由程减少,膜层不牢。所以辅助气体的充入要考虑膜料的放气,镀前对膜料充分预熔充分放气,也可以避免由于蒸镀中膜料放气造成真空度过度下降,从而影响膜强度。

  ⑤ 脱膜

  这里的脱膜虽然也是膜弱的一种,但与前述的脱膜有一些区别,主要特征为:点状脱膜、边缘脱膜、局部脱膜。

  主要原因使膜内有脏或污染物所造成的。

  改善方法:提高基片的洁净度。

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