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高纯金属的提纯技术及纯度控制方法

溅射靶材 2020-06-03 10:23

高纯金属的提纯技术及纯度控制方法

金属的纯度是相对于杂质而言的。广义上杂质包括化学杂质(元素)和物理杂质(晶体缺陷) 。但是,只有当金属纯度极高时,物理杂质的概念才是有意义的。

高纯五氧化二钽(Ta2O5) 高纯五氧化二钽(Ta2O5)

因此生产上一般仍旧以化学杂质的含量作为评价金属纯度的标准,即以主金属减去杂质总含量的百分数表示,常用 N(nine的第一个字母 )代表,如 99.9999%写为 6N,99.99999% 写为 7N。

此外,半导体材料还用载流子浓度(atom/cm3 )和低温迁移率( cm2V-1S-1)表示纯度,金属用剩余电阻率 RRR 和纯度级 R(Reinheitgrad) 表示纯度,其中 RRR=p298k/p4.2k(式中p为金属在常温和液氦温度 4.2 k 以下的电阻值 ),R=﹣[lg(100-W)] (式中 W 为主体金属含量,如某金属为 99.999%,则 R=﹣[lg(100-99.999)]=3 )。国际上关于纯度的定义尚无统一标准,实际上 “高纯”只有相对含义,是目前技术上所能达到的标准。随着提纯技术和检测水平的提高,金属的纯度在不断提高,例如,过去高纯金属的杂质为 ppm 级(百万分之几) ,而超纯半导体材料的杂质达 ppb 级(十亿分之几),并逐步发展到 ppt 级(一万亿分之几) 。同时,各个金属的提纯难度不尽相同,如半导体材料中硅、

锗称 9N 上为高纯,而难熔金属达 6N 以属于超高纯。

高纯金属纯度控制及提纯技术

由于金属材料中的杂质会影响半导体芯片等下游产品的导电性能,因此,溅射靶材对金属材料的纯度提出了相当高的要求。公司通过自主研发和合作研发,已经具备生产高纯度的溅射靶材用金属材料(铜纯度≥99.9999%;铝、钛纯度≥99.999%;钽纯度≥99.99%)的技术能力,大大提升企业的市场竞争力。

高纯材料生产的溅射靶材,其纯度水平达到以下级别:

序号 材质 纯度
1 Al ≥99.9995%
2 Ti ≥99.999%
3 Ta ≥99.99%
4 Cu ≥99.9999%
5 W ≥99.999%
6 Mo ≥99.99%
7 Co ≥99.999%

高纯金属是现代许多高新技术的综合产物,虽然 20 世纪 30 年代便已出现 “高纯物质 ”这一名词,但把高纯金属的研究提到重要日程,是在二次世界大战后,首先是原子能的研究需要一系列高纯金属,而在半导体材料硅、锗中,含有及其微量的Ⅲ、Ⅴ族元素、重金属、碱金属等有害杂质,这对半导体的性质有很大的影响。必须采取措施尽可能提高其纯度。 50 年代初,随着 “区域熔炼 ”、“气相色谱 ”等崭新提纯方法的出现,可以把许多金属提高到前所未有的高纯度,使高纯金属的研究和生产迅速发展。中国高纯金属的研究始于 1958 年,同国际上的情况一样,也是在半导体材料研究的推动下发展起来的。现在,中国已能生产各种高纯金属。

高纯金属制取通常分两个步骤进行,即纯化(初步提纯)和超纯化(最终提纯) ,生产方法大致分为化学提纯法和物理提纯法两种。

化学提纯方法

借助氧化、还原、络合等化学反应分离杂质的过程,有湿法和火法两种。湿法提纯的有效手段是离子交换(包括离子交换树脂、离子交换纤维、离子交换膜等) 、萃取(有机溶剂萃取、萃取精馏等) 、置换沉淀(按金属活性顺序置换) 、电化学法(水溶液电解、控制电位电解、电渗析、电泳等) ;火法提纯主要有氯化物精馏、碘化物热分解、歧化分解、熔析精炼、熔盐电解、电子束熔炼等。

物理提纯方法

利用蒸发、凝固、结晶、扩散、电迁移等物理过程除去杂质的方法。物理方法多采用真空技术。一些稀有金属的吸气性很强, 更需要在高真空和超高真空中 (10-8~10-10 托以上) 进行纯化。 提纯方法主要有:

(1)区域熔炼

区熔精炼及其定向凝固法是制取超高纯金属的主要方法之一,其特点是提纯精度高,在半导体领域产品纯度可高达 6~9 个“9” 。一般金属中杂质分为两类:一类是使金属熔点降低的;另一类是使金属熔点升高的。根据分配定律知,在溶质浓度极小时,溶质在液固两相平衡浓度之比为常数,记为 K0。

在液态金属凝固过程中,杂质将发生偏析,对于 K0<1 的杂质而言,其在固相中的平衡浓度小于平衡液相的浓度,首先凝固的固相中杂质的含量最少,而大部分聚集在液相中,以至在最后凝固的固相中的含量最高;对 K0>1 的杂质则刚好相反。当一个狭窄的熔区沿一个金属料锭,由一端向另一端移动时,其中 K0<1 的杂质,将随熔区前进的方向移动,而 K0>1 的杂质,将随熔区前进的反方向移动,这样经过多次以后,金属中的两类杂质将分别集中在金属料锭的两端,而其余的部分就被纯化。

加热方式有高频加热、等离子加热、电子束加热等。

(2) 单晶法 包括使用坩埚的提拉法和无坩埚悬浮区熔单晶法,前者适用于教低熔点的金属,后者可用于高熔点金属。

(3)真空蒸馏

利用金属和杂质的饱和蒸汽压和挥发速度的差别在挥发或冷凝过程中除杂质的方法,以前主要用于熔点不太高的金属,如镁、钙、锌等的提纯,随着无坩埚蒸馏技术的应用,以扩展到较高熔点的金属如钴、镍、钒等的提纯。

( 4)电迁移法

利用金属和杂质在电场作用下往一定方向迁移或扩散的速度差别以分离杂质的方法,是深度提纯的方法,多用于钒、锆、铪,铌、钽的提纯。

( 5)电磁场提纯

利用电磁场强化金属熔体的搅拌作用,获得均匀的结构缺陷分布和细化晶粒的方法。电磁场可以完全消去温度波动和杂质的层状分布。常用于化学活性强的金属和难熔金属的提纯。

提纯方法的综合运用

欲获高纯度的金属,必须将湿法和火法、化学法和物理法相结合和合理运用,以制取探测器用超纯锗为例,一般先用化学法除磷、砷、铝、硅、硼等杂质,再用区熔法提纯得到电子级纯锗,最后多次拉单晶和切割才能达到 13N 的纯度要求。

为确保纯度,高纯金属生产高度重视来自环境、容器材料、人体等方面的污染,要求使用洁净或超净的环境、生产容器和设备。根据美国联邦标准 209B 的洁净度标准,高纯物质的生产与测试厂房要求达到100, 000 级(工作台面最大污染的固体微粒为:≧ 0.5 μm的粒子为 100,000/ft3 ,≧ 5.0 μm粒子为 70/ft3,1/ft3 =28 × 10-3m2,下同) 100000(≧ 0.5 μm的粒子为 10000/ft3,≧ 5.0 μm粒子为 65/ft3 )100(≧ 0.5 μm的粒子为 100/ft3 ,≧ 5.0 μm粒子为 0)。

高纯金属检测

高纯金属中衡痕元素的检测方法要求具有极高的灵敏度。 衡痕元素的化学分析系指 1g 样品中含有微毫克级( 10-6g/g )、毫微克级( 10-9g/g)、微微克级( 10-12g/g)杂质的确定。

常用手段有质谱分析(采用电感耦合高频等离子质谱 ICP—MS 分析仪,金属中痕量杂质可达 0.1ppb 以下,分析灵敏度 0.01ppb)、中子活化分析(具有极高的灵敏度,如反应堆的中子通量为 1013 中子数 /cm2.S时,可分析到 10-9~10-10g 范围)、光谱分析(使用最多的是化学光谱法) 、X 射线荧光光谱分析、气体分析等。此外,半导体材料中的电离杂质浓度,通过霍尔系数测定,一些金属的纯度用剩余电阻率测定,微观结构用扫描电镜,超微量元素的微区分析和表面分析用电子探针分析。

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