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柔性透明导电膜的制备技术

溅射靶材 2020-06-03 10:23

  金属系透明导电膜

  金属膜系导电膜的制备方法主要为溅射型和金属栅网型两大类,主要用作透明电磁屏蔽材料。

  溅射型是指将金属直接溅射在基材上。金属导电性好,但一般只有当其厚度低于20nm时,对光的吸收和反射才会大大下降,呈现出好的透光性,而膜层厚度过低,得不到连续膜,导电性恶化。因此,受其性能及成本的所限,该制备工艺市场应用很少。

  金属系透明导电膜多以金属栅网型为主,其又可分成蚀刻法,纤维编织法,印刷法以及银盐法等。其中印刷法和银盐法是近年推出的制备透明导电膜的新工艺,具有成本低、柔韧性好、表面电阻可调等优点。

  氧化物膜系透明导电膜

  ITO膜是目前研究和应用最广泛的氧化物透明导电薄膜之一,对In2O3和SnO2的能带研究表明,符合化学计量比的In2O3和SnO2均为宽禁带绝缘体。

  制备柔性TCO透明导电膜较为成熟的方法主要有磁控溅射法、真空蒸镀法、离子镀。

  但这几种制备方法都存在各自的缺陷,如溅射法等设备复杂,成本高,不适合大规模工业生产。

  而且柔性基材耐高温性差,不利于ITO薄膜的生长,从而使制备的薄膜电阻率偏高,所以,有待于进一步改进TCO膜的制备技术。

  高分子膜系透明导电膜

  导电高分子是由一些具有共扼!键的聚合物经化学或电化学掺杂后形成的,导电率可从绝缘体延伸到导体范围的一类高分子材料。

  金属基复合多层导电膜

  目前主要有电介质/金属/电介质(D/M/D)和透明导电氧化物/金属/透明导电氧化物(TCO/M/TCO)复合多层膜。目前金属基复合多层导电膜在热稳定性、与柔性基材的结合强度等方面还需改进。

  碳系复合导电膜

  日本东海大学开发工学系的研究人员于2007年10月宣布,利用以氢氧化镁为主要成分开发出碳系复合导电膜。

  该导电膜制造工艺采用RF磁控溅射法,通过在室温、低真空中溅射金属Mg和石墨。

  形成Mg和C的混合物膜,之后,只需把薄膜在水蒸气环境下放置10~15分钟,H2O和Mg就会缓缓发生反应,使原本不透明的薄膜转变为透明。

  虽然还存在电阻率比较低,对基材粘附性、阻值稳定性、温度依赖性等问题,但具有材料成本低,制造工艺简单等特点。

  一种柔性透明导电膜的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:

  (1)称取22~24mL正硅酸乙酯、280~300mL无水乙醇和80~90mL去离子水加入到三口烧瓶中,用质量分数10%氢氧化钠溶液调节pH为8.0后放入水浴锅中,在50~60℃温度下搅拌1~2h,搅拌后滴加30~50mL浓度为0.2mol/L硝酸溶液,控制滴加速度为8~10mL/min,滴加结束后搅拌反应3~4h,得二氧化硅溶胶;

  (2)将上述二氧化硅溶胶按体积比10:1与质量分数5%硝酸银水溶液混合,搅拌反应3~4h后,将得到的溶胶均匀喷涂在干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材两面,喷涂量为5~10g/m2,将喷涂溶胶后的薄膜基材放入烘箱中,在110~120℃温度下干燥3~5h,干燥后取出薄膜放入0~5℃的水中退火10~15min;

  (3)将上述退火后的薄膜放入质量分数8%盐酸苯胺溶液中浸泡,浸泡10~12h后向浸泡液中滴加浸泡液体积0.2~0.5%质量分数10%过硫酸铵溶液,滴加结束后继续浸泡40~50min,取出薄膜,并放入烘箱中,在100~105℃温度下干燥5~6h;

  (4)将上述干燥后的薄膜放入等离子体处理装置的反应腔中,打开真空室电源,将真空室抽至真空度为1~3Pa后以氮气作为置换气体,置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体,在150~250W功率和射频频率为8~10MHz条件下进行等离子激发40~60s,激发后关闭等离子体,取出等离子表面改性后薄膜,即可得到柔性透明导电膜。

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